水質檢測中含氮化合物的總氮包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨及大部分有機含氮化合物中的氮；氨氮是水中以游離氨和銨離子形式存在的氮；硝酸鹽是水中以硝酸鹽離子形式存在的氮，結果換算成以N計；亞硝酸鹽指水中以亞硝酸鹽離子形式存在的氮。從上面的定義不難看出，總氮包含無機氮、亞硝酸鹽和有機氮，邏輯上來說總氮應≥氨氮+硝酸鹽+亞硝酸鹽，但實際實驗過程中會出現氨氮+硝酸鹽＞總氮，甚至氨氮＞總氮，硝酸鹽＞總氮的情況，日常檢測該如何避免呢？

1.初步分析數據

通過對檢測質控樣、平行樣結果的分析，判斷是否是偶然誤差、儀器異常、器皿、純水、試劑等方面的問題，縮小問題范圍。例如質控樣檢測結果準確可以排除分光光度計損壞，純水、試劑、比色管的污染等問題，能基本排除定容之后測試問題。平行樣的測試結果穩定能排除一部分偶然誤差和儀器的穩定性問題。

2.分析人員復盤檢測過程

這一步主要是為我們下面的重點排查方向尋找線索，例如在顯色過程中是否有異常顏色，前處理過程中是否有不符合標準的操作等等，通過這些復盤記錄，可以確定下面復測中要重點關注的地方。

3.復測和人員比對

對留樣進行復測并讓另外一個經驗豐富的項目分析人員同步一起進行檢測，在這個過程中需要重點關注以下幾點：

3.1確認樣品，單獨挑出測定總氮、氨氮、硝酸鹽的樣品為同一個單位點位的水樣。查看樣品保存條件和保存時間是否滿足標準要求，做好記錄。

3.2確認器皿、純水、試劑的情況，排除可能帶入的污染。

3.3前處理按照標準要求的步驟一步一步的排除，排除基質的干擾項，分析過程中可以增加加標樣品，看最終加標結果是否滿足要求。

3.4前處理過程的儀器操作、消解時間要嚴格按照標準要求，氨氮的蒸餾和總氮的高壓滅菌鍋消解，例如氨氮的蒸餾速率標準要求是10ml/min，總氮消解中“將比色管置于高壓蒸汽滅菌器中，加熱至頂壓閥吹氣，關閥，繼續加熱至120℃開始計時，保持溫度在120~124℃之間30min。自然冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷卻至室溫，按住管塞將比色管中的液體顛倒混勻2~3次?！边@一步還是有挺多操作細節的。

3.5認真記錄取樣、定容、稀釋、吸光度結果等操作過程中的樣品量、定容體積、稀釋倍數、吸光度等參數，這都屬于很低級的失誤，但是影響也最大最不容易發現，會造成很大的結果差別，導致數據錯誤。

3.6同步做好曲線、質控樣、平行樣等質控措施，復測過程中詳細記錄分析過程，以便對比總結問題，總結經驗，避免后面出現相同的錯誤。

4.如果還是沒有找到問題，可以將樣品送檢到外部機構進行檢測氮含量，重點還是找到問題，提升分析能力。